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元素的分析測定是否準確對實驗研究相當的重要，而在元素分析前對樣品前處理是分析化學研究的重要過程。元素測定的樣品在前處理中統方法有濕法消解和干法消解。干法消解是將待測樣品在高濕爐中灰化后再加入酸溶解。整個消解過程時間長,能耗大,待測元素易受污染和損失。濕法消解是在樣品中添加硝酸、高氯酸、硫酸、過氫化氫、苛性鈉等溶液,再經高溫消解,使樣品澄清透亮。傳統的加熱設備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統一、環境污染嚴重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設備如微波消解儀全自動石墨消解儀等取代。

微波消解儀是目前應用廣泛的消解設備。其原理是將樣品置于密閉消解罐中,使樣品與酸的混合物在微波場的作用下,表層不斷地攪動破裂、不斷地產生新鮮表面與酸反應,促使樣品快速溶解。由于消解罐具有密閉性,在樣品與酸的反應過程中,內部分子間產生的劇烈振動和碰撞,會使罐內溫度升高,罐內壓力增大,壓力過大時消解罐會發生變形甚至破裂,引發安全隱患。同時微波消解后的消解液仍需加熱板、趕酸儀等設備來進行升溫排酸處理,耗時費力,影響工作效率,極易引入人為誤差,影響分析結果的準確性。有實驗人員在對水產品中總砷消解方法進行研究時發現,微波消解可處理砷存在形態結構相對簡單的樣品,對于水產品中總砷的測定,需在微波消解完成后,補加硫酸、高氯酸等髙溫下再次消解、趕酸后,方能得到滿意的結果。

全自動石墨消解儀又稱程序控溫石墨消解儀,作為無機樣品前處理設備,與微波消解儀有互補作用。全自動石墨消解儀因其敞開式的消解過程,使得實驗更加安全；操作上也因全自動化電腦操作代替了人工,使得酸液的添加、試樣的消解以及消解液的趕酸、濃縮、定容等操作全部由儀器自動完成,實現了消解過程的無人力值守,在樣品預處理過程中已顯示出其顯著的優勢,被國內外越來越多的實驗室采用。遠程的操控使得實驗人員無需在實驗過程直接與消解時產生的酸霧接觸，更加安全，自帶排風系統也不需要另外采購通風柜。

下面介紹下全自動石墨消解儀，讓大家更進一步對全自動石墨消解儀的了解。

1、全自動消解儀原理

全自動消解儀采用高純石墨塊,在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機物或還原性物質破壞,終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優良導熱性、合適的熱容量和可加工性,經鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進行環繞立體均勻加熱,使樣品各部位受熱均勻。

2、全自動石墨消解儀的特點

2.1消解過程安全

與微波消解方式不同,全自動消解儀屬于敞開式的消解方式,消解過程更加安全,在常壓條件下就可以大批量處理樣品,避免了由于壓力造成的安全隱患。

2.2批處理能力高

以格丹納公司的DS-72全自動石墨消解儀為例,可同時對72個樣品進行消解,樣品批處理能力強，雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。

2.3稱樣范圍廣

微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g,單個樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時,單個樣品的消化量可達到10.0g以上,大大高于微波消解法的常規稱樣量,可滿大稱樣量樣品的分析要求。

2.4稱取樣品方便

以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿,且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時更加方便。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品),在消解初期可利用酸蒸氣的回流,將樣品帶回管底,使樣消解更*。

2.5自動化程序高

消解管架可自動升降、震蕩、搖勻,在補加消解液前可自動實現消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中,可選擇不同試劑通道添加多種酸液,由程序控制機械臂自動添加。消解程序后期自動完成消解液的趕酸、定容等操作,省去了樣品轉移過程,減少了樣品污染的可能性,提高了實驗效率,降低了勞動強度。

2.6酸的可選擇范圍廣

目前,常用于全自動消解系統的酸液組合有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸等,般可用于微波消解的酸,均可用于全自動消解儀的消解程序。硫酸因其沸點為337℃,高于聚四氟乙烯消解管的使用溫度高達240℃,且在高溫下會和罐體發生反應,破壞消解管表面光潔度,造成元素吸附,一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強氧化劑,與有機物相遇會發生劇烈氧化反應,使有機物迅速分解,同時使壓力急劇升高,易引起爆炸,大都在常壓預處理時使用,極少用于密閉消解罐中。在全自動消解程序中,二者皆可與其它酸組合,強化樣品消解的效果。

2.7樣品消解效果佳

作為樣品消解的恒溫裝置,全自動消解儀將傳統的平板加熱方式改為孔式、環繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側面同時受熱,受熱更均勻。電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩,有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現象。

2.8對實驗環境無污染

雖然全自動石墨消解文件名是敞開式的消解，但是內部自帶排風系統與過濾功能，可以將儀器消解過程中的酸霧通過排風系統排放到實驗室外部，不需要再購買通風櫥設備，節省成本。

4、全自動消解儀在分析檢測中的應用

目前,全自動消解儀正應用于許多領域,如：環境、食品、醫藥、化工、科學研究、電子產品等。如：

【1】使用自動消解儀ICP法測定了國家標準物質土壤中的七種重金屬元素,發現與國標規定的電熱板一原子吸收法相比,該法平行性好,數據準確,大大節省了實驗時|間。

【2】建立了全自動消解儀ICP-MS測定降塵中重金屬含量的分析方法,結果表明全自動消解儀加熱均勻,溫度控制準確,樣品消解*,自動定量加入酸試劑,避免了人為接觸消除干擾,其實驗的線性關系、準確度、精密度、檢出限均滿足分析要求,可用于大量樣品的多元素同時測定。

【3】利用DS-72全自動樣品石墨消解和稀釋系統與原子熒光光度法測定了大米中的硒含量,優化了實驗條件,并獲得了滿意的結果。

【4】利用DS-72全自動消解儀一原子熒光法,測定了土壤中的汞和砷,提高了分析的靈敏度,縮短了分析時間,測量精密度、準確度均滿足要求。

【5】使用三種不同消解方法對土壤中的重金屬含量進行了測定,結果表明,全自動石墨消解由程序控制,精密度和準確性較其它兩種消解方法好,適合批量樣品分析。

【6】采用全自動石墨消解儀代替水浴鍋加熱王水水解法處理土壤樣品,證明全自動石墨消解法比王水消解法的測定結果更靠近標準值。

【7】使用程序控溫石墨消解儀,測定了廢水中的化學需氧量,獲得了滿意的分析結果。

5、結果討論

全自動消解儀作為一種新的樣品前處理設備,以其高度的自動化,一次性完成加液、消解、趕酸、濃縮冷卻、定容、混勻等操作,提高了實驗效率,降低了勞動強度,已顯示出明顯的*性,比傳統的濕法消解技術更加適應現代分析實驗的要求。全自動消解儀在分析領域中的應用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結果重現性好、準確度高等特點。全自動消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,減輕了實驗人員的負擔。可以預見,全自動消解儀將在更多領域有著更加廣闊的應用前景。